Получение ментола

Ментол (1-метил-4-изопропилциклогексанол-3) можно получить синтетически или выделить из природных источников.

l-Ментол из эфирного масла мяты перечной

Эфирное масло можно получить путём отгонки с водяным паром из сухих листьев мяты перечной.

Омыление ментиловых эфиров

Ментол в масле содержится частично в виде сложных эфиров, предварительное их щелочное омыление служит для повышения выхода.

сырьё и реактивы

• масло мяты перечной 10 г;
• спирт этиловый 50 мл;
• гидроксид калия 2г;
• эфир диэтиловый 25 мл;
• кислотно-основный индикатор (индикаторная бумага);
• безводный сульфат натрия

оборудование

• прибор для кипячения с обратным холодильником;
• прибор для отгонки растворителя;
• делительная воронка

10 г масла мяты перечной растворяют в 50 мл этанола, добавляют 2 г гидроксида калия и кипятят 30 минут с обратным холодильником. Затем спирт отгоняют, к остатку добавляют 25 мл воды и 25 мл эфира и переносят в делительную воронку. Эфирный раствор промывают водой до нейтральной реакции промывных вод, отделяют и сушат безводным сульфатом натрия, затем эфир отгоняют.

Получение ментилового эфира борной кислоты

сырьё и реактивы

• масло мяты перечной (предварительно омыленное);
• борная кислота 1 г

оборудование

• прибор для вакуумной перегонки (колба Кляйзена с коротким воздушным холодильником, приёмники);
• водяная и масляная бани;
• вакуумный насос

Масло (ок. 10 г) помещают в колбу для перегонки, добавляют 1 г борной кислоты, вакуумируют до остаточного давления 10—15 мм рт. ст. и нагревают на водяной бане. После отгонки воды, образующейся при этерификации, водяную баню заменяют на масляную и медленно нагревают до 200 °C, а давление доводят до 3 мм рт. ст. Отгоняется около 30 % от веса исходного масла, отгон содержит лимонен, α-пинен, фелландрен, ментон и может быть использован для выделения этих веществ в чистом виде. Нелетучий остаток представляет собой триментилборат.

Омыление борного эфира

сырьё и реактивы

• ментиловый эфир борной кислоты, полученный в предыдущем опыте;
• насыщенный раствор карбоната натрия 2 мл
• петролейный эфир

оборудование

• прибор для перегонки с водяным паром (круглая колба ёмкостью 100 мл);
• делительная воронка, посуда для перекристаллизации

Ментиловый эфир борной кислоты переносят из колбы Кляйзена (смывают небольшим количеством спирта) и помещают в круглую колбу, добавляют 2 мл насыщенного раствора соды и перегоняют с водяным паром. Эфир омыляется, и ментол переходит в дистиллат. Тёплый дистиллат разделяют, ментол (верхний слой) переносят в коническую колбу и охлаждают до кристаллизации. Продукт перекристаллизовывают из петролейного эфира.

Выход 5—7 г (50—70 % от исходного эфирного масла); т. пл. 42—43 °C; [α]_D¹⁸ = −49° (в 20%-ном этаноле).

Литература

• Г. В. Лазурьевский, И. В. Терентьева, А. А. Шамшурин Практические работы по химии природных соединений. Выпуск I. Методы выделения, разделения и идентификации. — М.: «Высшая школа», 1961. — С. 90—92.